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  近年来我国因为农药残留造成的食品安全事件时有发生,农药残留已经成为制约我国食品质量提高,影响我国对外贸易的一个重要因素。在食品安全检测中,农药残留量已经成为重要的检测指标,农药残留检测技术和标准是保证食品安全的重要支撑。形势的快速发展强烈要求我国的农药残留检测技术及时更新,只有认清方向,把握机遇,积极采用先进的检测技术,才能真正确保人类食品的安全消费。

  随着生活水平的逐步提高,目前,人们对食品残留检测提出了更高要求,对食品残留检测的灵敏度的要求也越来越高,检测的范围也在扩大,不仅要求达到母体化合物的水平。还要达到异构体、对映体的水平。食品中的农药残留限量标准也(MRL)日趋严格。

  在农药残留的风险评估上,越来越多的数据表明,农药残留不仅可能引起慢性毒性,同样也可引起急性中毒,特别是对儿童。

  目前我国突出的农药中的杂质有三氯杀螨醇中的滴滴涕,2,4-滴和2,4,5-涕中的二恶英,有机磷中的氧化物,毒死蜱中的硫特普,还有代森类农药中的乙撑硫脲等。农药及其代谢物有乙酰甲胺磷与甲胺磷,马拉硫磷与马拉氧磷,涕灭威中的砜和亚砜代谢物,乐果与氧乐果,三唑酮中的羟基三唑酮等。

  食品农药残留检测技术的发展趋势从农药残留检测技术来看,这几年有很大变化,主要表现在以下几个方面:检测范围由单个农药检测向多种农药检测发展,检测仪器从以GC检测为主转向以GC/MS特别是HPLC/MSn为主,检测方法特别是纯化方法有巨大变化,检测中试剂消耗上有明显减少。

  因此,在未来的食品农药残留检测中,我们应该更多关注以下两个方面。

  •   农药的多残留检测

  从国际形势发展来看,多残留检测是一个趋势。多残留检测方法的特点是前处理简单、低成本、高灵敏度、高选择性、高效率、提供分子结构信息。目前世界各国的化学农药品种1400多个,普遍使用的有100多种杀虫剂、50多种除草剂、50多种杀菌剂、20多种杀线虫剂和30多种其他化合物。

  从检测范围来看.目前有机磷农药还是占有很大的比例。叶类菜抽检中频率较高的有甲胺磷、敌敌畏、乐果、杀螟硫磷、甲基对硫磷和毒死蜱等,茶叶抽检中频率较高的有氰戊菊酯、联苯菊酯、吡虫磷、啶虫咪、甲氰菊酯、八氯二丙醚、三氯杀螨醇等,果品抽检中频率较高的有乐果、氧化乐果、三氯杀螨醇、杀螟硫磷、多菌灵、甲基托布净、克螨特等。

  1、多残留检测方法

  1963年有了Mills法,2003年有了QuEChERS法。这两个方法原理是一样的,但是后者简化了,在检测中的试剂消耗减少了,过去用大柱,现在用小柱,速度快了,溶剂量减少了。这是一个典型的方法转变的实例。目前国际普遍采用的农残检测方法有美国检测方法和德国的DFG-S19方法。

  2、多残留检测仪器

  目前,质谱仪的发展非?。质谱的类型有MS、MS/MS、MSn、TOF、 Q-TOF、SECTOR、FT-ICR-MS等。离子化方式有EI、NCI、PCI、APCI、ESI、APPI(大气压光质解析电离源),可以与GC、LC等联接。用于农药多残留检测的主要有GC-MS、GC-MS/MS、GC-MSn、LC-MS/MS、GC(LC)-TOF。

  •   样品前处理技术

  农药残留检测前处理方法的改进我国现在已经引进GC/MS、HPLC/MSn等先进检测设备,仪器设备水平和国外相比差异不大,差距是在样品的收集、提取、纯化等前处理上。所以,怎样在现有仪器水平的基础上提高前处理的水平是提高检测水平的关键。

  固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)技术是近些年迅速发展起来的一种样品前处理技术,在我国也普遍应用。SPE在很大程度上取代了传统的液-液萃取法,具有节省溶剂、加快纯化速度的特点。近年来SPE技术发展很快,在以下几方面取得了新的进展。

  1、多相萃取技术(Mixed-Phase Extraction)

  由于在农药残留分析的样品前处理中的基质和干扰化合物复杂。采用单一种类的SPE吸附剂有时难以有效去除,因此发展出了多相萃取技术。多相萃取是根据样品中目标组分的不同性质,采用两根或更多的柱串连,如用一根反相C18小柱和一根强阳离子交换柱串连,有机化合物留在第一根柱上,无机阳离子通过第一柱,但留在第二根柱上,从而使两类化合物获得了分离。

  2、限制通行基质(RAM)

  RAM用于分析药物和农药中的杂质和代谢物,最大的优点是可以直接进样。现在用得最普遍的是Dual-mode packings吸附剂。这个吸附剂外层是亲水的吸附剂层,内层是疏水的吸附层,有机化合物留在内层。RAM-SPE用于分析人血或其他蛋白质含量高的样品。RAM的吸附剂包括一个外层的diol层和一个C4疏水性内层。先在RAM柱上去除蛋白质和亲水性化合物,再通过一个转换装置通过一个C18柱来分离代谢物。

  3、分子印迹聚合物 (Molecular imprinted polymers,MIP)

  MIP是2001年以后发展起来的一项新技术。这是一种高稳定性的具有识别功能的聚合物。其原理是一个“锁和钥匙”的概念,也就是一个聚合物表面上的选择性受体或一个空位和用以制备MIP的模板分析物相匹配。从MIP上去除模板非常重要。最好的方法是选择的模板和要分析的目标物相似。目前生产MIP的公司主要有英国Affinity Chromatography Ltd、美国Aspira Biosystems Inc、德国Ellipsa AG和Instruction AG、瑞典MIP Technologies公司。MIP应用范围包括生物样品中的药物分析、环境中农药分析、食品中的农药分析以及利用手性MIP的合成来分离手性化合物的对映体。

  4、免疫亲和SPE(IAE-SPE)

  IAE-SPE的选择性更强,主要是根据生物学抗体-抗原反应的原理。IAE-SPE柱2006年已在美国生产,用于分析食品中的黄霉素、维生素B12。此外,专用于测定各种雌激素和环境中的有机磷农药、有机氯农药的IAE-SPE产品也已有生产。

  5、基质固相分散提取技术(Matrix Solid-Phase Dispersion,MSPD)

  MSPD现在用的比较多的是把固相样品如蔬菜磨成粉,和SPE填料一起磨,装柱后用溶剂淋洗下来。1989年最先由Bariker SA发展,用于固相、半固相、液相动物、植物样品的提取和纯化。优点是提取时间短,吸附剂、溶剂用量少,成本低,提取、纯化同时完成。因为把固体样品和SPE填料一起研磨,一起淋洗,这样一方面是转化的过程,一方面是提取的过程.MSPD本世纪以来用的很多。常用的吸附剂很多。C8、C18、GCB(石墨碳)、硅胶+硫酸、中性氧化铝、酸性氧化铝、Florisil、惰性的海沙都适用于MSPD。

waters-HPLC-MS法分析菠菜中阴离子型极性农药

应用Torus DEA色谱柱可建立一种经济有效且稳定可靠的解决方案,该方法可分析多种阴离子型极性农药及代谢物,具有卓越的色谱性能。只需单次分析即可完成测定,且无需衍生化步骤、专用设备或特殊流动相。该方法兼容现有的传统HPLC和UPLC仪器,因此可轻松应用于常规检测实验室。

PerkinElmer -蔬菜中农残的LC-MS/MS 方法测定

本文采用LC-MS/MS 检测蔬菜中的七种常见农药残留,方法定量限为0.1 μg/kg,标准曲线线性回 归系数≥0.996,回收率在95.93-105.51%,方法重现性在0.52 - 4.48%,完全满足农残检测要求。

赛默飞-三重四极杆液质联用检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物

固相萃取 SPE 前处理方法结合三重四极杆液质 联用仪(TSQ Quantis)分析鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快 速检测方法。该方法前处理简单便捷可以有效去除基质干扰 满足高通量分析要求,此外由实验结果可以看出,基于 TSQ Quantis 建立的检测方法具有优异的灵敏度,可用于鸡蛋中 氟虫腈及其代谢物的日常分析检测。

莱伯泰科-黄瓜中γ-666的检测(固相萃取仪)

本文参照NY761-2008采用固相萃取对黄瓜样品进行前处理,采用GC-ECD进行检测,建立了一套黄瓜中γ-666等有机氯农药残留的检测方法,操作方便,回收率较好。

Waters-Oasis Pime HLB在动植物多残留的应用

本研究采用Oasis PRiME HLB替代常规填料GCB做果蔬类样品的净化,不但能除去色素、磷脂等干扰杂质且对平面结构的农药保持较高的回收率,还能将繁琐的QuEChers净化步骤变得更加简洁、快速。

PerkinElmer-GCMS法测定食品中灭线磷等多农药残留

该药是具有触杀作用但无内吸和熏蒸作用的有机磷酸酯类杀线虫剂。属于明碱酯酶抑制剂。半衰期14-28天。 适用范围 对花生、菠萝、香蕉、烟草及观赏植物线虫及地下害虫有效。

莱伯泰科-蔬菜中氧乐果残留的测定

本文中使用PrepElite-SV全自动固相萃取-定量浓缩前处理平台测定蔬菜中的氧乐果的残留,大大简化繁琐的样品前处理流程,降低实验室工作量,提高工作效率,保证结果的平行性和准确性,系统的密闭性及溶剂回收功能,也可保护操作人员免受有毒有害物质的:。

赛默飞-GC-MS / MS定量分析婴儿食品中超低浓度农药

与三重四极杆仪器相比,单四极杆仪器使分析选择性和敏感性水平提高,能够采用更快,更具体的样品提取程序。

赛默飞-从开始到结束——农药分析工作流程

使用UltiMate 3000 RSLC在一个系统平台上执行全系列HPLC或纳升级HPLC应用系统。为了增加流动相灵活性,包括Thermo Scientific?Dionex?Ultimate?HPG-3400RS 包括快速分离二元泵,提供真正的冲击梯度具有出色的保留时间精度。

莱伯泰科-蔬菜中甲胺磷残留的测定

本文中使用PrepElite-SV全自动固相萃取-定量浓缩前处理平台测定蔬菜中甲胺磷的残留,大大简化繁琐的样品前处理流程,降低实验室工作量,提高工作效率,保证结果的平行性和准确性,系统的密闭性及溶剂回收功能,也可保护操作人员免受有毒有害物质的:,同时实验具有较高的回收率,能够完全满足农残测定实验需求。

PerkinElmer-微波消解原子吸收光谱法测定果蔬中微量营养元素

经调查,微量营养元素具有很高的营养价值,而且这些元素可以通过各种无机分析方法来进行分析。 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)通常被人们习惯作为多元素分析。而火焰原子吸收光谱法操作成本低,操作简便,快速,为常规分析提供了另一个好的选择。

Waters-利用HILIC实心核色谱柱检测百草枯,敌草快残留

与其它现有的HILIC方法相比,CORTECSUPLC HILIC色谱柱能针对百草枯和敌草快提供更好的保留时间与分离度CORTECS UPLC HILIC方法与欧盟中采用的快速筛选法兼容CORTECS UPLC HILIC分离无需离子对试剂,并为LC-MS分析提供了优异的灵敏度

莱伯泰科-蔬菜中敌敌畏残留的测定

本文中使用PrepElite-SV全自动固相萃取-定量浓缩前处理平台测定蔬菜中的敌敌畏残留,大大简化繁琐的样品前处理流程,降低实验室工作量,提高工作效率,保证结果的平行性和准确性,系统的密闭性及溶剂回收功能,也可保护操作人员免受有毒有害物质的:,同时实验具有较高的回收率,能够完全满足农残测定实验需求。

赛默飞-质谱法分析6 种蔬果中555 种农药残留

农药残留已成为现阶段社会高度关注的热点问题,我国 国家标准《GB 2763-2012 食品安全国家标准 食品中农药最 大残留限量》在实施不到2 年后即将被最新的2014 版所 替代。新版GB 2763 比以往更加严格,规定了387 种农药 在284 种( 类) 食品中3650 项限量指标,较2012 版有大 幅增加。

PerkinElmer-HPLC-ICP-MS分析苹果汁中的砷形态

由于砷能够以多种形态存在,因此分辨出果汁中存在的各种的砷形态非常重要。本研究利用多种苹果汁样品,对一种HPLC/ICP-MS方法分离和测定各形态砷的能力进行了验证。

Waters-高脂类水果(牛油果)中的农残分析

本应用纪要介绍了一种适用于鳄梨样品(含有大量脂类的基质)农药分析的高效净化方案。经改良的QuEChERS提取法处理之后,使用Oasis PRiME HLB小柱进行净化,然后经APGC-MS/MS进行分析。

沃特世解读最新固相萃取技术,为现代食品工业“正名”

现代食品工业中,科学、合规地使用农药、兽药能够有效提升食品生产效率,并且保证最终产品的相关物质残留符合国家标准。此外,在食品的生产、运输、存储过程中,有可能产生的真菌毒素污染。

赛默飞多元方案,精准聚焦粮油质量体系建设

粮食质量抽检报告中,指出粮油安全最常见的有重金属污染,真菌毒素污染,农药污染等方面的问题。而国家粮食局印发的《粮食质量安全监管办法》第三章第十二条中也特别提出禁止销售真菌毒素、农药残留及重金属等含量不符合食品安全标准的粮食作为口粮。

沃特世亮相BCEIA 2017,五款产品斩获ANTop奖殊荣

沃特世(Waters)公司参加了于10月9日至11日在北京国家会议中心举办的北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2017),在BCEIA同期举办的2017 ANTop颁奖典礼中,沃特世的五款明星产品斩获该殊荣。

青岛上合会议倒计时,赛默飞严阵以待

赛默飞气质及液质联用系统分别用于多农残筛查和兽药筛查,q exactive 系列超高分辨质谱仪能实现农残、兽残、生物毒素残留等多种有机污染物的定性筛查和定量;独具特色的元素分析产品,如aas、icp-oes、icp-ms 及高分辨icp-ms 等,能带来完整的重金属及矿物质元素分析与解决方案等。

关于公开征求农药最大残留限量食品安全国家标准意见的函

根据《中华人民共和国食品安全法》《中华人民共和国农产品质量安全法》等相关规定,我部组织拟定了《食品安全国家标准 食品中2甲4氯钠等57种农药最大残留限量(征求意见稿)》和《食品安全国家标准 食品中2,4-滴等65种农药最大残留限量(征求意见稿)》,现公开征求意见。

2018年国家农产品质量安全监测计划发布 农药和兽用抗生素是监测重点

为认真贯彻落实党的十九大、中央农村工作会议、中央1号文件和全国农业工作会议精神,围绕实施食品安全战略和乡村振兴战略,全面掌握我国农产品质量安全状况,切实加强农产品质量安全监管,根据《农产品质量安全法》《食品安全法》《农产品质量安全监测管理办法》的规定,近日,农业部印发2018年国家农产品质量安全例行监测(风险监测)计划,作为2018年农业部“农业质量年”活动的重要措施启动实施。

农业部公布农药管理等18个专家指导组名单(调整后)

2018年3月15日,农业部办公厅发布关于调整农业部种植业专家指导组成员的通知。通知显示,根据新的农业农村经济形势发展需要和种植业生产实际,为更好地发挥专家“智库”作用,按照农业部专家指导组管理有关规定,对种植业专家指导组进行了相应调整。

农业部农药检定所关于开展2018年农药质量检测能力比对工作的通知

各有关单位:   为进一步加强实验室管理,提高农药产品质量检测能力,经研究,我所决定组织开展2018年农药质量检测能力比对工作。现将有关事项通知如下。

国际食品法典农药残留委员会第50届年会海南召开

4月9日,国际食品法典农药残留委员会(简称CCPR)第50届年会在?诰傩,农业农村部总农艺师马爱国,联合国粮食与农业组织驻华副代表张忠军参加开幕并致辞,CCPR主席乔雄梧主持会议。

论《农药管理条例》的修订对假劣农药法律适用上的影响

新修订《农药管理条例》(以下简称“《条例》”)采取法律拟制的方式,规定了按假劣农药处理的农药。本文从刑事、行政和民事三方面分析认定假劣农药的法律效果,并着重对行政执法中假劣农药的法律适用提出建议。

农业部公开征求10项农残限量及检测方法国标意见

根据《中华人民共和国食品安全法》《中华人民共和国农产品质量安全法》等相关规定,农业部组织拟定了《食品中阿维菌素等71种农药最大残留限量(征求意见稿)》和《食品中苯并烯氟菌唑等59种农药最大残留限量(征求意见稿)》,以及《植物源性食品中草铵膦残留量的测定液相色谱-质谱联用法(征求意见稿)》等食品安全国家标准(详见附件1-10)。现公开征求意见。

农残的:

日常生活中,我们时常耳闻学生或是单位职工集体食物中毒的报道。调查结果表明,部分集体食物中毒正是因为食用农药残留量高的蔬菜而引起的。在南方发生食物中毒的一般是空心菜、生菜等青菜;在北方发生食物中毒的一般是韭菜和豆角。

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